空氣粉塵檢測(cè)的常用方法

一、相關(guān)術(shù)語(yǔ)
    粉塵：懸浮于作業(yè)場(chǎng)所空氣中的固體微粒。
    測(cè)塵點(diǎn)：受粉塵污染的作業(yè)場(chǎng)所中必須進(jìn)行監(jiān)測(cè)的地點(diǎn)。
    作業(yè)場(chǎng)所：工人在生產(chǎn)過(guò)和程經(jīng)常或定時(shí)停留的地點(diǎn)。
    粉塵濃度：?jiǎn)挝惑w積空氣中所含粉塵的質(zhì)量（mg／m3）或數(shù)量（粒／cm3）。本方法采用質(zhì)量濃度。
    游離二氧化硅：指結(jié)晶型的二氧化硅。
    粉塵分散度：各粒徑區(qū)間的粉塵數(shù)量或質(zhì)量分布的百分比。本方法采用數(shù)量分布百分比。
   
二、如何選擇測(cè)塵點(diǎn)
    測(cè)塵點(diǎn)應(yīng)設(shè)在有代表性的工人接塵地點(diǎn)。
    測(cè)塵位置：應(yīng)選擇在接塵人員經(jīng)常活動(dòng)的范圍內(nèi)，且粉塵分布較均勻處的呼吸帶。有風(fēng)流影響時(shí)，一般應(yīng)選擇在作業(yè)地點(diǎn)的下風(fēng)側(cè)或回風(fēng)側(cè)。
    移動(dòng)式產(chǎn)塵點(diǎn)的采樣位置：應(yīng)位于生產(chǎn)活動(dòng)中有代表性的地點(diǎn)，或?qū)⒉蓸悠骷茉O(shè)于移動(dòng)設(shè)備上。

三、粉塵濃度的測(cè)定方法
   1．原理　抽取一定體積的含塵空氣，將粉塵阻留在已知質(zhì)量的濾膜上，由采樣后濾膜的增量，求出單位體積空氣中粉塵的質(zhì)量（mg／m3）。
   2．器材
   （1）采樣器  采用經(jīng)過(guò)產(chǎn)品檢驗(yàn)合格的粉塵采樣器，在需要防爆的作業(yè)場(chǎng)所采樣時(shí)，用防爆型粉塵采樣器。
   （2）濾膜  采用過(guò)氯乙烯纖維濾膜。當(dāng)粉塵濃度低于50mg／m3時(shí)，用直徑為40mm濾膜，高于50mg／m3時(shí)，用直徑為75mm的濾膜。當(dāng)過(guò)氯乙烯纖維濾膜不適用時(shí)，改用玻璃纖維濾膜。
   （3）氣體流量計(jì)　常用15－40 l／min的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，也可用渦輪式氣體流量計(jì)；需要加大流量時(shí)，可提高到80 l／min的上述流量計(jì)，流量計(jì)至少每半年用鐘罩式氣體計(jì)量器、皂膜流量計(jì)或精度為±1％的轉(zhuǎn)子流量計(jì)校正一次。若流量計(jì)有明顯污染時(shí)，應(yīng)即時(shí)清洗校正。
   （4）天平  用感量不低于0.0001ｇ的分析天平，按計(jì)量部門規(guī)定，每年檢定一次。
   （5）秒表或相當(dāng)于秒表的計(jì)時(shí)器。
   （6）干燥器　內(nèi)盛變色硅膠。
   3．測(cè)定程序
    （1）濾膜的準(zhǔn)備  用鑷子取下濾膜兩面的夾襯紙，置于天平上稱量，記錄初始質(zhì)量，然后將濾膜裝入濾膜夾，確認(rèn)濾膜無(wú)褶皺或裂隙后，放入帶編號(hào)的樣品盒備用。
    （2）采樣器的架設(shè)  取出準(zhǔn)備好的濾膜夾，裝入采樣頭中擰緊，采樣時(shí)，濾膜的受塵面應(yīng)迎向含塵氣流。當(dāng)迎向含塵氣流無(wú)法避免飛濺的泥漿、砂粒對(duì)樣品的污染時(shí)，受塵面可以側(cè)向。
    （3）采樣開(kāi)始的時(shí)間　連續(xù)性產(chǎn)塵作業(yè)點(diǎn)，應(yīng)在作業(yè)開(kāi)始30min后，陣發(fā)性產(chǎn)塵作業(yè)點(diǎn)，應(yīng)在工人工作時(shí)采樣。
    （4）采樣的流量　常用流量為15－40 l／min。濃度較低時(shí)，可適當(dāng)加大流量，但不得超過(guò)80 l／min。在整個(gè)采樣過(guò)程中，流量應(yīng)穩(wěn)定。
    （5）采樣的持續(xù)時(shí)間　根據(jù)測(cè)塵點(diǎn)的粉塵濃度估計(jì)值及濾膜上所需粉塵增量的最低值確定采樣的持續(xù)時(shí)間，但一般不得小于10min（當(dāng)粉塵濃度高于10mg／m3時(shí)，采氣量不得小于0.2m3；低于2mg／m3時(shí)，采氣量為0.5－1m3）。
采樣持續(xù)時(shí)間一般按下式估算：
                                         △m×1000
                                     t≥──────……………………(1)
                                           C’Q
式中： t－采樣持續(xù)時(shí)間min；
       △m－要求的粉塵增量，其質(zhì)量應(yīng)大于或等于lmg；
       C’－作業(yè)場(chǎng)所的估計(jì)粉塵濃度mg／m3；
       Q －采樣時(shí)的流量，l／min。
    （6）采集在濾膜上的粉塵的增量　直徑為40mm濾膜上的粉塵的增量，不應(yīng)少于1mg，但不得多于10mg；直徑為75mm的濾膜，應(yīng)做成錐形漏斗進(jìn)行采樣，其粉塵增量不受此限。
    （7）采樣后樣品的處理　采樣結(jié)束后，將濾膜從濾膜夾上取下，一般情況下，不需干燥處理，可直接放在規(guī)定的天平上稱量，記錄質(zhì)量。如果采樣時(shí)現(xiàn)場(chǎng)的相對(duì)濕度在90％以上或有水霧存在時(shí)，應(yīng)將濾膜放在干燥器內(nèi)干燥二小時(shí)后稱量，并記錄測(cè)定結(jié)果。稱量后再放入干燥器中干燥30分鐘，再次稱量。當(dāng)相鄰兩次的質(zhì)量差不超過(guò)0.1mg時(shí)，取其最小值。
    4．粉塵濃度的計(jì)算
                                m2-m1
                            C=────×1000…………（2）
                                 Qt
式中，   C－粉塵濃度，mg／m3；
         m1－采樣前的濾膜質(zhì)量，mg；
         m2－采樣后的濾膜質(zhì)量，mg；
         t－采樣時(shí)間，min；
         Q－采樣流量，l／min。
四、粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法
    1．原理
    硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸而石英幾乎不溶，以質(zhì)量法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的含量。
    2．器材與試劑
    （1）錐形燒瓶（50ml）。
    （2）量筒（25ml）。
    （3）燒杯（200－400ml）。
    （4）玻璃漏斗和漏斗架。
    （5）溫度計(jì)（0－360℃）。
    （6）電爐（可調(diào)）
    （7）高溫電爐（附溫度控制器）。
    （8）瓷坩堝或鉑坩堝（25ml，帶蓋）
    （9）坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。
    （10）干燥器（內(nèi)盛變色硅膠）。
    （11）分析天平（感量為0.000lg）。
    （12）瑪瑙研缽。
    （13）定量濾紙（慢速）。
    （14）PH試紙。
    3．試劑
    （1）焦磷酸（將85％的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中）。
    （2）氫氟酸。
    （3）結(jié)晶硝酸按。
    （4）鹽酸。
    4．采樣
    采集工人經(jīng)常工作地點(diǎn)呼吸帶附近的懸浮粉塵。按濾膜直徑為75mm的采樣方法以最大流量采集0.2g左右的粉塵，或用其它合適的采樣方法進(jìn)行采樣；當(dāng)受采樣條件限制時(shí)，可在其呼吸帶高度采集沉降塵。
    5．分析步驟
    （1）將采集的粉塵樣品放在105±3℃烘箱中烘干二小時(shí)，稍冷，貯于干燥器中備用。如粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研細(xì)到手捻有滑感為止。
    （2）準(zhǔn)確稱取0.1－0.2g粉塵樣品于50ml的錐形燒瓶中。
    （3）樣品中含有煤、其它碳素及有機(jī)物的粉塵時(shí)，應(yīng)放在瓷坩堝中，在800－900℃下灼燒30min以上，使碳及有機(jī)物完全灰化，冷卻后將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形燒瓶中；若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝鉬礦等），當(dāng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形燒瓶中。
    （4）用量筒取15ml焦磷酸，倒入錐形燒瓶中，搖動(dòng)使樣品全部濕潤(rùn)。
    （5）將錐形燒瓶置于可調(diào)電爐上，迅速加熱到245～250℃，保持15分鐘，并用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攬拌。
    （6）取下錐形燒瓶，在室溫下冷卻到100～150℃，再將錐形燒瓶放入冷水中冷卻到40～50℃，在冷卻過(guò)程中，加50～80℃的蒸餾水稀釋到40～45ml，稀釋時(shí)一面加水，一面用力攬拌混勻。
    （7）將錐形燒瓶?jī)?nèi)容物小心移入燒杯中，再用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒及錐形燒瓶。把洗液一并倒入燒杯中，并加蒸餾水稀釋至150～200ml，用玻璃棒攬勻。
    （8）將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，趁熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾（濾液中有塵粒時(shí)，須加紙漿），濾液勿倒太滿，一般約在濾紙的三分之二處。
    （9）過(guò)濾后，用0.1N鹽酸洗滌燒杯移入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3～5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（可用ＰＨ試紙檢驗(yàn)，如用鉑坩堝時(shí)，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗三次。上述過(guò)程，應(yīng)在當(dāng)天完成。
    （10）將帶有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放于恒量的瓷坩堝中，在80℃的烘箱中烘干，再放在電爐上低溫炭化，炭化時(shí)要加蓋并稍留一小縫隙，然后放入高溫電爐（800～900℃）中灼燒30min，取出瓷堝坩，在室溫下稍冷后，再入干燥器中冷卻一小時(shí)，稱至恒量并記錄。
    4.6粉塵中游離二氧化硅含量的計(jì)算
                                  m1-m2
                        Sio2(F)=────×100………(3)
                                    G
式中：  Sio2(F)──游離二氧化硅含量，％；
        m1──坩堝質(zhì)量，g；
        m2──坩堝加沉渣質(zhì)量，g；
        G──粉塵品樣質(zhì)量，g。
    7． 粉塵中含有難容物質(zhì)的處理
    （1） 當(dāng)粉塵樣品中含有難以被焦磷酸溶解的物質(zhì)時(shí)（如炭化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等），則需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。
    （2）向坩堝內(nèi)加入數(shù)滴1∶1硫酸，使沉渣全部潤(rùn)濕。然后再加40％的氫氟酸5～10ml（在通風(fēng)柜內(nèi)），稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至不冒白煙為止（防止沸騰）。再于900℃溫度下灼燒，稱至恒量。
    （3）處理難溶物質(zhì)后游離二氧化硅含量的計(jì)算:
                                      m2-m3
                            Si2O(F)=────×100………(4)
                                        G
式中：m3──經(jīng)氫氟酸處理后坩堝加沉渣質(zhì)量，g；
    8．磷酸根(PO4-3)的檢驗(yàn)方法
    （1）原理
    磷酸和鉬酸銨在PH4.1時(shí)，用抗壞血酸還原生成藍(lán)色。
    （2）試液的配制
    醋酸鹽緩沖液（PH4.1）取　0.025N醋酸鈉溶液，0.1N醋酸溶液等體積混合。
    1％抗壞血酸溶液（保存于冰箱中）。
    鉬酸銨溶液取2.5g鉬酸銨溶于100ml的0.05N硫酸中（臨用時(shí)配制）。
    （3）檢驗(yàn)方法 
    取1ml濾液加上述溶液各4.5ml混勻，放置20min，如有磷酸根離子則顯藍(lán)色。
五、粉塵分散度的測(cè)定方法
    1．濾膜溶解涂片法
    （1）原理
    采樣后的濾膜溶解于有機(jī)溶劑中，形成粉塵粒子的混懸液，制成標(biāo)本，在顯微鏡下測(cè)定。
    （2）試劑和器材。
    醋酸丁酯（化學(xué)純）。
    瓷坩堝(25ml)或小燒杯(25ml)。
    玻璃棒。
    玻璃滴管或吸管。
    載物玻片(75×25×1mm)。
    顯微鏡。
    目鏡測(cè)微尺。
    物鏡測(cè)微尺。
    以上器材在使用前必須擦洗干凈，避免粉塵污染。
    （3）操作步驟
     將采有粉塵的濾膜放在瓷坩堝或小燒杯中，用吸管加入1～2ml醋酸丁酯，再用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，制成均勻的粉塵混懸液，立即用滴管吸取一滴，滴于載物玻片上，用另一載物玻片成45。角推片，貼上標(biāo)簽、編號(hào)、注明采樣地點(diǎn)及日期。
     鏡檢時(shí)如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測(cè)定時(shí)，可再加適量醋酸丁酯稀釋，重新制備標(biāo)本。
     制好的標(biāo)本應(yīng)保存在玻璃平皿中，避免外界粉塵的污染。
     在400～600倍的放大倍率下，用物鏡測(cè)微尺校正目鏡測(cè)微尺每一刻度的間距，即將物鏡測(cè)微尺放在顯微鏡載物臺(tái)上，目鏡測(cè)微尺放在目鏡內(nèi)。在低倍鏡下（物鏡4×或10×），找到物鏡測(cè)微尺的刻度線，將其刻度移到視野中央，然后換成測(cè)定時(shí)所需倍率，在視野中心，使物鏡測(cè)微尺的任一刻度與目鏡測(cè)微尺的任一刻度相重合。然后找出兩尺再次重合的刻度線，分別數(shù)出兩種測(cè)微尺重合部分的刻度數(shù)、計(jì)算出目鏡測(cè)微尺一個(gè)刻度的間距。
    分散度的測(cè)定：取下物鏡測(cè)微尺，將粉塵標(biāo)本放在載物臺(tái)上，先用低倍鏡找到粉塵粒子，然后用400～600倍觀察。用目鏡測(cè)微尺無(wú)選擇地依次測(cè)定粉塵粒子的大小，遇長(zhǎng)徑量長(zhǎng)徑，遇短徑量短徑。至少測(cè)量200個(gè)塵粒，做出記錄，算出百分?jǐn)?shù)。
    對(duì)可溶于有機(jī)溶劑中的粉塵和纖維狀粉塵本法不適用。采用自然沉降法。
    2．自然沉降法
    （1）原理
    將含塵空氣采集在沉降器內(nèi)，使塵粒自然沉降在蓋玻片上，在顯微鏡下測(cè)定。
    （2）器材
     格林沉降器。
     蓋玻片(18×18mm)。
     載物玻片(75×25×1mm)。
     顯微鏡
     目鏡測(cè)微尺。
     物鏡測(cè)微尺。
    （3）操作步驟
     將蓋玻片用鉻酸洗液浸泡，用水沖洗后，再用95％灑精擦洗干凈，然后放在沉降器的凹槽內(nèi)，推動(dòng)滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋以備采樣。
     采樣時(shí)將滑板向凹槽方向推動(dòng)，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動(dòng)數(shù)次，使含塵空氣進(jìn)入圓筒內(nèi)，蓋上圓筒蓋，推動(dòng)滑板至底座平齊。
     然后將沉降器水平靜置三小時(shí)，使塵粒自然降落在蓋玻片上。
     將滑板推出底座外，取出蓋玻片貼在載物玻片上，編號(hào)，注明采樣日期及地點(diǎn)。然后在顯微鏡下測(cè)量。